水中的高錳酸鹽指數(shù)通常用于檢測低濃度的化學(xué)需氧量,例如自來水.井水和其他水質(zhì)相對清潔。這種水質(zhì)的化學(xué)需氧量相對較低。用高錳酸鉀氧化水樣中的一些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)比鉻法更方便。我們的主要目的是掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn),以及清潔水中高錳酸鹽指數(shù)的原理和方法。
一、檢測水中高錳酸鹽指數(shù)的原理
在酸性條件下添加已知量的水樣KMnO在沸水浴中加熱30min,高錳酸鉀氧化水樣中的一些有機(jī)物和無機(jī)還原物,并在反應(yīng)后添加過量的草酸鈉Na2C2O將剩余的高錳酸鉀還原,然后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量的草酸鈉。水樣中高錳酸鹽指數(shù)通過計算得到。
二、用于檢測水中高錳酸鹽指數(shù)的儀器和試劑:
(1)25mL酸式滴定管,250mL錐形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,電爐,玻璃珠若干。
(2)高錳酸鉀儲存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L稱取3.2g蒸餾水中溶解高錳酸鉀,稀釋至1200mL,煮沸,減少體積1000mL放置過夜G-3號砂心漏斗過濾后,濾液儲存在棕色瓶中,避光保存。
(3)高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備液mL在容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,混合均勻,避光保存。其濃度應(yīng)在使用當(dāng)天進(jìn)行校準(zhǔn)。
(4)草酸鈉儲存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L準(zhǔn)確稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h將冷草酸鈉溶解在蒸餾水中,移入10000中mL在容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線,混合均勻。
(5)草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸鈉10.00mL于100mL在容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,混合均勻。
(6)1:3硫酸溶液在連續(xù)攪拌下,1000mL密度為1.84g/mL將濃硫酸慢慢添加到300mL水中。
三、檢測高錳酸鹽指數(shù)的步驟:
1.高錳酸鉀校準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn):
將50mL蒸餾水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在錐形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L將草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液加熱至70~85℃,用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。溶液從無色到剛出現(xiàn)淡紅色,為滴定點。計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的精確濃度。
2.水樣測定:
(1)采樣清潔透明水樣100采樣mL;混濁水取10~25mL,用蒸餾水稀釋至100mL將水樣置于250mL錐形瓶中。
(2)加入5mL1:3硫酸溶液,用滴定管準(zhǔn)確加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(V1),搖勻,放入幾顆玻璃珠,加熱至沸騰,開始計時,準(zhǔn)確煮100min。如果紅色消失,說明水中有機(jī)物含量過高,則取少量水樣,用蒸餾水稀釋2~總體積100倍(5倍)mL)。再用1.重做步驟2。
(3)煮沸10min趁熱準(zhǔn)確加入移液管10.00mL0.01000mol/L標(biāo)準(zhǔn)草酸鈉溶液(V2)搖勻,立即使用0.01mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅。記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(V1)根據(jù)公式計算高錳酸鹽指數(shù)。